微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點,決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點,不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更好地使用。
一、過壓泄壓:
能否及時**泄壓關(guān)系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱,但實際消化罐內(nèi)的化學反應(yīng)并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時**泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于最大工作壓力,才能保證有足夠的系數(shù)。目前,主要幾個進口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施進行過壓泄壓保護,AntonParr(奧地利)和Berghof(德國)采用的是敏感鋁箔防爆膜,O.I.(美國)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反應(yīng)罐為單一彈**自動泄壓型,CEM(美國)采用的是防爆膜和彈片泄壓。
二、測溫/測壓方式:
測溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)與非接觸式(紅外測溫)。兩種方式各有利弊,用戶可從檢測準確性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上,各公司的產(chǎn)品比較一致,均為接觸式測壓。
三、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM*高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其*高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的**材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
四、消化罐最高工作溫度:
最高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的*高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的*高使用溫度。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達到300℃,但不能同時達到*高壓力,300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的*高工作溫度可以很高,但受制于其護套或托架等,所以一般也只能達到300℃。通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
五、護套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強度均遠大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。